摘　要：采用辉光放电质谱法（ＧＤ－ＭＳ），不用标准样品绘制校准曲线，直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共１６个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在２０ｍｉｎ时，可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下，选择丰度最高的２４　Ｍｇ、２７　Ａｌ、２８Ｓｉ、３１Ｐ、１１４Ｃｄ、３２Ｓ、２０９　Ｂｉ、７５　Ａｓ、５５　Ｍｎ、５６　Ｆｅ、５９　Ｃｏ、６３　Ｃｕ、１２１Ｓｂ、２０８　Ｐｂ作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰，但锌和锡例外。虽然６４　Ｚｎ和１２０　Ｓｎ丰度最高，但其质谱峰分别与３６Ａｒ１４　Ｎ１６　Ｏ和８２Ｓｅ３６　Ａｒ的质谱峰重叠，因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的６６Ｚｎ和１１８Ｓｎ作为分析同位素。采用实验方法对３个高纯镍样品进行分析，测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好，当元素含量在μｇ／ｇ水平时，其相对标准偏差（ＲＳＤ）小于１０％。关键词：辉光放电质谱法；高纯镍；痕量元素；无..