摘要：为了建立辉光放电质谱法（ＧＤ－ＭＳ）测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法，深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案，考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明，当样品粒度为１００目（１５０μｍ），采用铝杯模具在７５ｔ压力下压制时，样品成形效果较好，且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好，信号强度最高可达到５×１０１０　ｃｐｓ以上，较为理想；采用研磨仪自动研磨５０～１００ｇ样品１ｍｉｎ，１００目（１５０μｍ）样品产率可达９０％以上，因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品，用ＧＤ－ＭＳ分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）、电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）和原子吸收光谱法（ＡＡＳ）测定值吻合较好，μｇ／ｇ含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这１０个杂质元素测定值的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）在０．８０％～１１．６％之间，ｎｇ／ｇ含量级别的钼、锑、铅这３个杂质元素的ＲＳＤ（ｎ＝７）则在３．７％～１３．６％之间。方法为..