中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铬量。本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铬量的测定。测定范围：0.100％～30．OO％。2方法提要试样用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价、用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。含钒试样，以亚铁一邻菲哕啉溶液为指示剂，加过量的硫酸亚铁铵滴定溶液，以高锰酸钾溶液回滴。试液中存在2mg以下铈不干扰测定。3试剂3．1无水乙酸钠。3．2盐酸(ρ1．19g／mL)。3．3盐酸(1+3)。3．4硝酸(ρ1．42g／mL)。3．5磷酸(ρ1．67g／mL)。3．6硫酸(1+1)。3．7硫酸(5+95)。3．8氢氟酸(ρ1．15g／mL)。3．9硫酸一磷酸混合酸：于600mL水中加入320mL硫酸(3．6)及80mL磷酸(3.5)混匀。3．10硝酸银溶液(1．0％)：称取1．0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸(3.4)，贮于棕色瓶中。3．11过硫酸铵溶液(30％)，使用时配制。3．12氯化钠溶液(5％)。3．13硫酸锰溶液(4％)。3．14苯代邻氨基苯甲酸溶液(0．2oA)：称取0．2g试剂置于300mL烧杯中，加0．2g无水碳酸钠，加20mL水加热溶解，用水稀释至100rnL，混匀。3．15亚..