中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量GB／T223．23—94代替GB223．23—821主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍量。本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围o．030％～2．00％。2方法提要试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，测量其吸光度。移取液中锰量大于1．5mg、铜量大于0．2mg、钴量大于0．1mg干扰测定。3试剂3．1乙醇(95％以上)。3．2高氯酸(ρ1．67g／mI。)。3．3硝酸(2+3)。3．4盐酸一硝酸混合酸：将一份盐酸(ρ1．19g／m1L)一份硝酸(ρ1．42g／mI。)和二份水相混合。3．5酒石酸钠溶液(30％)。3．6氢氧化钠溶液(10％)。3．7丁二酮肟溶液(1％)：用乙醇(3．1)配制。3．8过硫酸铵溶液(4％)。3．9镍标准溶液3．9．1称取0．1000g纯镍(99．99％以上)置于150mL锥形瓶中，加20mL硝酸(3．3)，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。3．9．2移取25．00mL镍标准溶液(3．9．1)，置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸(3．3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含..