内容简介 中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离二苯碳酰二肼光度法测定铬量1主题内容与适用范围本标准规定了用碳酸钠分离一二苯碳酰二肼光度法测定铬量。本标准适用于碳钢、低合金钢和精密合金中铬量的测定。测定范围:0·005%~0·500%。2方法提要在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬至六价,高价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,测量其吸光度。预先用碳酸钠沉淀分离铁等共存元素。当共存400mg铁,60mg镍,40mg钴,1mg铜,2mg钼、铝,12mg钨经分离后对测定铬无影响。3试剂3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。3.2硝酸(1+3)。3.3硫酸(1+1)。3.4硫酸(1+6)。3.5高锰酸钾溶液(1%)。3.6碳酸钠溶液(20%)。3.7尿素溶液(20%)。3.8二苯碳酰二肼溶液(0.25%):称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸(ρ1.05g/mL)中,贮存于棕色瓶中。3.9亚硝酸钠溶液(2%)。3.10铬标准溶液3.10.1称取0.2829g预先经150℃烘干至恒量的重铬酸钾(基准)溶于水后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug铬。3.10.2移取20.00mL铬标准溶液(3.10.1)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2ug铬。4分析步骤4.1试样量称取0.2000~O.3000..
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