在冶炼工业中，为了保证冷轧辊钢、炮钢、滚珠轴承钢、高温耐热合金钢和其他主要钢种的内部质量，在冶炼过程中必须降低钢中气体杂质的含量，改变夹杂物的形态。快速、准确分析钢中气体含量，为先进的冶炼操作工艺提供依据，是十分重要的。

1保证炉前快速分析的几点措施

1.1取样速度是质量的保证

　 取样速度一定要快，避免淬火不及时和淬火的温度高，使氢散失严重试样到实验室后，把这些直径为ø6 mm～ø8mm ,长度120 mm的试样加工成仪器所需试样也是一个十分重要的环节。

　 我们用小水冷砂轮切割试样，将冷却水对准切割部位，适当掌握好切割速度。所截取的试样用砂轮立磨机轻轻磨去个别部位的棱角，就可以放在苯和酒精介质中用超声波震荡清洗器清洗，去除表面的有机污染物和水分。取出后，用吹风机吹干即可进行分析。这种处理试样程序，平均每个氢试样处理时间不超过两分钟。

　 处理氢试样时，要先把试样固定在钻床上，然后用100～150目的粗砂纸对试样进行粗抛光，再用200～300目的细砂纸进行细抛光。抛光后，用夹线钳把试样端部切掉，再截取三个4-5mm的试样，将所截取的试样放入苯和酒精中，在超声波中震荡清洗，吹干，即可分析。

1.2保证空白低而稳定的几项措施

1.2.1净化载气

　 分析空白除与所用坩埚的材质有关外，主要还与载气的纯度有关，我们制作了一个净化装置，来集中净化氩载气:采用四个不锈钢制的外直径为200 mm，内直径为100 mm,长度为500 mm的管子，两端加上法兰盘和氧气阀门。每个不锈钢管相互串联，氩气先经过内装金属镁屑的由镍铬电阻丝加热恒温控制在300℃的第一个不锈钢管，以除掉氩载气中存有的微量氧。接着氩气进入内盛5A分子筛的第二个和第三个不锈钢管以除掉氩载气中的水分(氩气中的水分凝结在脉冲炉头上，特别是坩埚上，是分析空白值的主要来源之一)。最后氩气进入内盛氢氧化钾的第四个不锈钢管，以除掉氩气中的二氧化碳。第四个不锈钢管的出口用ø10 mm的紫铜管连接到气体分析室，把净化后的氩气送到氧气表，表的低压输出连接到定氢仪上。

1.2.2冷却水循环系统

　 虽然仪器自身带有冷却装置，在环境温度高或任务量大时，自身的冷却显然太慢，影响分析周期。由于所用仪器都是脉冲加热提取试样，炉头都需要循环冷却水。循环水的温度决定炉头加热后的温度，而炉头的温度决定空气中含的水蒸汽是否能凝结在炉头上，微量水在脉冲炉内壁上，在加热过程中，分解为氢、氧两种气体，成为空白值的来源。所以降低和稳定空白值，必须使循环水的温度高于室温。这样，炉头温度才能保持时时都高于室温，开炉头时尽管有少许大气进入，水蒸汽也不致凝结成细水珠，只能从清洗气路被赶走。为了达到上述目的，使用自来水循环冷却是不行的，因为我厂自来水水温一年四季低于室温，工业用水温度高些，但夹杂物太多容易堵塞管道。所以，我们使用一个大水箱，内盛蒸馏水，用泵送给仪器再返回水箱，达到循环使用的目的。实践证明.用水箱盛蒸馏水作循环冷却水供仪器使用，效果良好，不但使分析空白值低而且稳定，也保证了供水压力的稳定。

1.3处理脉冲炉头

　 由于脉冲加热温度高，金属和石墨的挥发都很严重。所以每次分析结束更换新坩埚前，必须清理炉头。一般用洗耳球正压的方法将石墨粉排出，这种方法既沾染了仪器，不利于仪器的维修保养，又不利于文明生产，对操作者的健康也是有害的。

在实际操作中，我们使用机械真空泵，在抽吸管路上安装灰尘过滤器和灰尘收集器。把真空泵启动操作的开关安装在操作台前面，使用起来快速方便。

2确保结果稳定的几点注意事项

　 要保证仪器的最少两小时的预热时间。在仪器没有进入正常状态前不能分析，如果进行分析，对试样和仪器都是不负责任的。

　 脱气功率要大于分析功率，如果分析功率大于脱气功率，在分析过程中，大电流会使坩埚二次脱气，增加杂质，影响分析的准确度。

　 分析过程中要时刻注意脱气功率和分析功率的变化:当上下电极接触不良时，则脱气功率和分析功率都会降低，达不到额定功率，使得坩埚脱气不彻底，试样中所含的氢、氧、氮释放不完全，影响结果准确度。

注意氧、氮出峰时间:氧峰应在集成时的6s到10s出现，氮峰比氧峰晚出峰约5s.如果氧峰出现在6s以前，说明载气流量太大。若氧峰在10s以后出现，则说明流量太小或炉子过滤管、试剂管堵塞。

　 防止试样的人为污染:不得用手接触试样或坩埚，手上的汗液会影响到分析结果的准确度。

　 夏季工作时，因为空气湿度大，所以要考虑到试样的吸附作用，工作量大时，要小批处理试样，防止这种现象的发生

3结语

　 随着钢铁内部性能质量要求越来越高，通过上述方法的改进，对钢中氢、氧、氮含量的分析的准确度得到的保证，对炉前冶炼工艺起到了重要的指导作用。