摘要：研究采用X射线荧光光谱法测定小尺寸高温合金样品中的P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Fe、Co、Al、Nb、Ti和W等13种元素。对P、Si、Ti和Al激发强度较低的元素进行分析时，将仪器相应通道的测定功率调整为30mA/120kV(3.6kW)，可有效提高测定的准确度。在Φ6mm样品杯中对低合金钢、不锈钢、高温合金标准物质及质控样品进行测量，并建立校准曲线。采用基本参数法结合经验系数法消除元素之间的谱线干扰。同时，对于直径不小于Φ1.5mm的焊丝类样品，可以使用液压机将其压为直径大于Φ8mm、厚为0.5mm的薄片，并在砂轮机上将其表面打磨平整后进行测量，测量的准确度及精密度满足质控要求。利用本方法不仅解决了小尺寸样品的分析难题，极大地提升了检测效率，而且为小规格样品的原位统计分布分析提供了重要的检测手段。 关键词：高温合金；小尺寸；样品制备；X射线荧光光谱法(XRF)