摘　要：采用粉末压片制样，利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化，铌的检出限为1.0μg/g，钽的检出限为3.1μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察，铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD，n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析，测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时，铌的谱线强度在峰值处下降，呈凹状，这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出，从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40kV-40mA)解决了自吸现象，此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50kV-60mA)，以Nb-Kβ?作为分析线，则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析，测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。

关键词：X射线荧光光谱法;测量条件;自吸;地质样品;铌;钽

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