摘要：粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法，简单快速，但是粒度效应对测定结果的影响很大，限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响，实验利用超高速行星式超细碎样机，将磷矿石标准物质粉碎至微米级，采用粉末直接压片制样，利用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪对磷矿石中１２种组分（氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠）进行了测定。结果表明，将样品粉碎至微米级，能够有效地克服样品的粒度效应，获得了比较满意的结果；特别是将氟的测定范围提高到了１０．６８％，对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线，各组分的均方根为０．００１　１～０．５３。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收－增强效应，方法的检出限为３～２８２μｇ／ｇ。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察，各组分测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１０）为０．１７％～５２％。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察，测定值与参考值一致。关键词：超细粉末；压片；磷矿石；Ｘ射线荧光..