摘要：探索Nd（Ⅲ）离子在活性电极表面原位还原机制对优化熔盐电解制备Pr-Nd合金工艺过程具有重要的理论和现实意义。本研究采用扫描电化学显微技术（SECM）与计时电流分析相结合的方法,通过产生-收集模式原位分析Nd（Ⅲ）离子在不同电位条件下Ni阴极基体微区的电流响应及形核规律。结果表明,随着施加在Ni阴极基体表面电位在-0.6～-1.0V（vs.Ag/AgCl）范围内负移,表面活性位点逐渐增多且分布更均匀,电流峰强度最高值由低于0.003μA逐渐增大至0.004μA。水溶液体系中激活的Nd（Ⅲ）离子在Ni阴极表面的二维形核区域不断增大,三维形核活性位点也不断增加且均匀分布。Nd（Ⅲ）离子在Ni基电极表面的主要形核方式为瞬时形核,Nd（Ⅲ）离子扩散系数约为8.57×10-9m2/s。关键词：Nd(Ⅲ)离子;扫描电化学显微分析;计时电流法;产生-收集模式;扩散系数;