摘要：高温合金中Ｃｏ含量较高，采用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高温合金中Ａｓ时，５９Ｃｏ１６Ｏ＋会严重干扰Ａｓ的分析，这一直是ＩＣＰ－ＭＳ测定高温合金中痕量Ａｓ的研究难点。在串联四极杆（ＭＳ／ＭＳ）模式下向碰撞／反应池内通入Ｏ２，设置一级质量过滤器（Ｑ１）ｍ／ｚ＝７５，７５Ａｓ＋可以与Ｏ２反应生成７５Ａｓ１６Ｏ＋，而干扰离子不能与Ｏ２发生反应，将二级质量过滤器（Ｑ２）设置为ｍ／ｚ＝９１，仅７５Ａｓ１６Ｏ＋通过并被检测器检测，从而避免了５９Ｃｏ１６Ｏ＋的质谱干扰。据此，建立了电感耦合等离子体串联质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ／ＭＳ）测定高温合金中痕量Ａｓ的方法。采用Ａｓ质量浓度为１．０００ｎｇ／ｍＬ、Ｃｏ质量浓度为１．０００～１　０００μｇ／ｍＬ的系列标准溶液考察了单四极杆和ＭＳ／ＭＳ两种模式下Ｃｏ对Ａｓ测定的质谱干扰。结果表明，在ＭＳ／ＭＳ模式下，Ａｓ的回收率均在１００％左右，这说明在ＭＳ／ＭＳ质量转移模式下，采用Ｏ２为反应气，通过两次质量选择，可以成功消除Ｃｏ基体带来的严重干扰。对Ｏ２流速进行了优化，选择Ｏ２流速为０．３７５ｍＬ／ｍｉｎ。方法线性范围为１．００～１００ｎｇ／ｍＬ，..