摘要：为消除硅钙钡合金试样熔融制片时侵蚀铂Ｇ黄坩埚的难题,实验中硅钙钡样品以四硼酸锂Ｇ碳酸锂(m∶m＝２∶１)为预氧化熔剂,在石墨垫底的瓷坩埚中高温熔融成熔球,再将熔球转到铂Ｇ黄坩埚中,再用四硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃片,这样铂Ｇ黄坩埚在熔融制样过程中的腐蚀问题得到了有效解决,实现了熔融制样ＧX射线荧光光谱法(XRF)对硅钙钡合金中硅、钙、钡、磷、铝的测定.实验确定了最佳制样条件:０２０００g试样、２００００g四硼酸锂、１００００g碳酸锂在石墨垫底的瓷坩埚中,５００℃灰化完全,９００℃熔融１５min,取出冷却;移入盛有３００００g四硼酸锂的铂Ｇ黄坩埚中,加０５０mL３００g/L碘化钾脱模剂,在１１５０℃熔融１５min,取出摇匀,再熔融１５min,取出摇匀冷却,制得均匀玻璃片.实验方法选用具有适当梯度的硅钙钡合金标样和内控样绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的相关系数r≥０９９９７.精密度结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n＝１０)在０??１１％~５９％;正确度结果表明,硅钙钡合金标样采用本法分析,其测定值与标准值相吻合.硅钙钡试样采用本法分析,其测定值与行业标准的分析值一致性较好,并进行了成对数据t检验,结果表明本法与行业标准分析方法无显著性..