摘要：红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样，采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）分析校准曲线，实现了镍铁冶炼过程物料中Ｎｉ、Ｆｅ、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｐ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｎＯ、Ｃｏ等１０种组分的快速准确测定。试验发现，样品粒度为２００目（７４μｍ），９００℃温度下空气氧化４５ｍｉｎ后，各还原性组分的质量分数均较低，在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至０．１％以下，达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为１０、在１　０５０℃熔融１５ｍｉｎ，熔融效果较好。采用理论α系数进行基体校正，各测定组分校准曲线的线性相关系数达到０．９９９以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析，精密度实验结果表明，各组分测定值的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于５％。测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量，结果与化学法测定值基本一致。关键词：红土镍矿；焙砂；镍铁冶炼过程物料；氧化灼烧；熔融制样；Ｘ射线荧..