摘要：采用熔融制样－Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）测定锰铁合金中主次组分，需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂－金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂，采用分步升温氧化中低碳锰铁合金，成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片，建立了Ｘ射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法。试验确定了最佳制样条件：以８．０００　０ｇ四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层，称取０．４００　０ｇ中低碳锰铁合金、０．８００　０ｇ碳酸锂，混匀；将坩埚移入熔融炉，在６５０℃下保持２０ｍｉｎ，７００℃下保持２０ｍｉｎ，７２０℃保持２０ｍｉｎ，升温至７５０℃保持４０ｍｉｎ，升温至８２０℃保持４０ｍｉｎ，升温至１　１００℃；取出冷却，加入约０．６ｇ碘化铵，再移入炉内摇摆熔融３０ｍｉｎ，制得均一的玻璃片。实验方法用于测定１个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁，结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为０．２４％～１．０％；按照实验方法测定２个标准样品和３个中低碳锰铁合金实际样品，测定值与标准值或者化学湿法值相一致。实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂－金坩埚的难题，对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素..