摘要：以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线，对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨，着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明：分别以０．３０ｇ纯铜－０．３０ｇ纯铁和０．４０ｇ纯铁－１．５０ｇ纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时，试样燃烧完全，红外吸收峰型对称、平滑，测得结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）最小。称取（０．３００±０．００５）ｇ试样进行碳和硫的测定，熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明，碳含量校准曲线线性相关系数ｒ＝０．９９９　８，检出限为０．０００　１２％，定量限为０．０００　４０％。硫含量校准曲线线性相关系数ｒ＝０．９９９　９，检出限为０．０００１１％，定量限为０．０００３６％。将实验方法应用于３个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定，测得结果分别在０．００５３％～０．１５６％和０．００１１％～０．００３２％之间，测得结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）分别小于１％和小于３％。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定，并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验，加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫..