——陕钢汉钢钒氮合金检化验方法探索侧记

陕钢集团汉钢公司目前分析钒氮合金中氮元素使用的是化学分析法，此方法分析用时较长，现有技术分析一个样品需72小时，且在分析过程中使用到酸、碱等化学药品成本较高。为了攻克这一难题，该公司计量检验中心检化验专业委员会经过讨论和研究，大胆设想、另辟蹊径，提出了“利用氧氮氢分析仪分析钒氮合金中的氮含量”的新课题。

攻克包裹样品的难题。这个新课题面临最棘手的问题就是样品的检验状态。氧氮氢分析仪的要求分析的样品为棒状，而钒氮合金的样品状态是粉沫状。通过查阅大量文献后，发现可将粉末状的样品用锡箔纸包裹成棒状再进行分析。常用的包裹材质有锡箔纸、镍箔纸两种，通过实验比对后，发现锡箔纸质地较软，不容易被折烂，方便包裹样品，所以优先采用锡箔纸进行试验，同时对于镍箔纸作为实验比对。通过大量的实验发现，使用锡箔纸包裹，分析结果与标准值相差较大，又重新选用镍箔纸代替，继续实验。

解决称样重量的难题。着手试验时，样品的称样量更是一大难题。一般钢样分析的称样量在1g左右，但分析孔直径只有不到1cm宽，1g样品包裹起来无法进入到样品分析口。我们逐步降低称样量，直到称样量为0.5g时，终于可以顺利将包裹严实的样品投放到分析口中。但实验过程中，分析结果仍旧以“****”显示。经过多次梳理，重新分析、研究曲线，发现N曲线已超出顶线，而O曲线在界面内。经过分析初步认为是称样量太大的缘故，并将称样量大胆地锐减至0.01g左右。因为钒氮合金中的氮含量通常在百分之十几左右，而钢中氮的含量几十ppm 。通过大量对比试验，用锡箔纸包裹样品，称样量是在0.017g左右 ,N含量结果显示3.994%，最终将样品的称样量确定在0.015g-0.020左右。

探索实验细节的难题。大量的实验，终于用3.994%的数字代替了“****”，离着成功是越来越近了，但距标准值15-16%相差甚远。接下来再次梳理分析过程的每个环节，逐步解决实验细节的难题。首先对包裹样品的大小进行试验，

由于镍箔纸较厚，难以折叠，稍有不慎很容易折烂，包裹的体积太大也就难以进入样品入口，接下来经过摸索、研究，反复的操作最终将试样的包裹纸边长25mm，重量控制在0.3g左右。其次就是改进包裹的技巧，如果有空气介质在里面，数据偏差波动较大，所以要求在包裹时，必须从下到上用手一点点的捏，排除包装里的空气，确保处于真空状态，排除影响。另外还要求对包裹试样用的镍箔纸必须放在酒精中浸泡2-3min，取出后用吹风机吹干，确保包样纸干净无污染。经过多次实验，终于在称样量为0.0180g时，N分析结果达到15.80%，标准值15.66%，实验终于成功了！

几个月来，不断的完成着“称量—包裹—分析”实验步骤，经过无数次失败的洗礼，一次又一次锲而不舍的实验着、追赶着、超越着！大胆创新，精心实验，使钒氮合金驶入“快车道”，为钒氮合金中氮的分析提供了定性、定量、快速的方法，并为公司钒氮合金的结算快速准确的提供数据。