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采用XRF熔融法在线分析转炉、真空处理炉渣组成

周大庆，梁建伟，陈忠良

(武钢股份质检中心，武汉430080)

摘要：本文建立了覆盖武钢汽车板真空渣、转炉渣渣系全组分含量范围的系列氧化物内控熔融标样制作方法；建立了XRF熔融法在线分析测量真空渣和转炉渣中各组分标准校准曲线的分析方法。通过XRF熔融法有效的提高了在线分析汽车板真空渣、转炉渣各组分的分析准确度和精度，为武钢汽车板真空渣、转炉渣渣系的调整和控制提供了准确的数据，满足了生产高质量的汽车板需要。

关键词：XRF；熔融；真空渣；转炉渣

1  前言

目前，对于真空渣、转炉渣的各组分在线分析测定，国内各冶金企业普遍采用XRF压饼法测量各组分含量。该法具有操作简单快速的优点，从制样到发结果只需15分钟，满足了现场快速分析的需要。但由于压饼法又有如下缺点：a)矿物效应影响XRF测量准确度；b)基体效应影响XRF测量准确度，表现为由于真空精炼炉、转炉造渣原料不同、造渣工艺不同，因此渣系不同；c)国内目前还没有满足不同工艺生产的各种渣系标样。以上原因影响了XRF压饼法测量汽车板真空渣、转炉渣各组分在线分析的准确度，需要根据生产的工艺配料情况和炉况情况对XRF各组分的工作曲线进行校正。但由于炉渣中各组分含量线性范围较宽，见下表1。各组分的含量范围从主量到微量，采用常规的化学和仪器分析方法用时长方法复杂，难以根据生产情况适时校准。因此，本文根据武钢汽车板真空渣和转炉渣工艺情况，制作了覆盖武钢汽车板真空渣、转炉渣渣系全组分含量范围的系列氧化物内控熔融标准样品，应用XRF熔融法测量不同渣系(汽车板真空渣、转炉渣、)的各组分，克服了矿物效应和基体效应，提高了在线分析准确度，完全满足在线分析要求。

2试样分析

2．1试剂制备^[3]

2．2仪器及分析条件

2．2．1  OPTIM’X荧光光谱仪：美国热电公司^[2]

2．2．2  电熔融炉

日本岛津TR-1000M。

2．3  内控标准校准样品制备方法

2．3．1按表4所列的成份比例称取试样，精确至0．0002g。

2．3．2熔融样片的制备

按表3所列试剂量分别称取试剂，精确至0．0002g，称取8．0000g四硼酸锂(2．1．8)，0．1000g三氧化二钴(2．1．9)置于铂金坩锅中充分混匀后，加入5 ml40％KI溶液，在1050℃熔融炉中熔融20分钟^[2]。取出后，熔融物在铂金坩锅中冷却剥离，放在干燥器中保存待测。

2．4校准样品的测量

2．4．1  各组分的标准校准曲线

从图1—图7看出，各测量元素线性良好，分析精度高，完全满足生产要求。

2．5准确度试验

我们跟踪了9个不同工序节点(包括真空到站、真空结束、中包)取的汽车板真空渣和转炉渣，分别用XRF熔融法和化学法比对，结果见表5。由表5可知，本方法的测定结果和其它方法符合性良好。

2．6精密度试验

取一个生产试样，按实验方法制备10个玻璃融片进行测定，结果见表6。由表6可知用本方法融样精密度良好。

3  结论

(1)本文通过建立覆盖武钢汽车板真空渣、转炉渣渣系全组分含量范围的内控熔融标样样品，有效解决了没有汽车板真空渣渣系标样的难点。提高了XRF分析真空渣的准确性。

(2)XRF熔融法和化学法分析比对结果达到了B标准要求，分析结果与现场各工序点的配料及生产情况吻合，实践证明XRF熔融法能有效克服矿物基体效应，不受现场工艺调整变化的影响，更能适时准确反应现场的工艺变化，并且具有操作简单批量分析，分析速度快的特点。

(3)应当指出XRF熔融法与XRF压饼法相比，XRF压饼法制样速度更快，通常只需2～3分钟。但如果采用高频熔融炉，XRF熔融法的制样时间也能达到5～10分钟以内，完全能满足现场分析的要求。

参考文献

[1]X射线荧光分析    地矿部X射线荧光分析编译组．

[2]OPTIM’X荧光光谱仪操作手册    ARL公司．

[3]ISO 9516-1：2003    铁矿石用X-射线荧光光谱仪测定各种元素．