点击下载——萤石中氟化钙的测定方法的比对验证.doc 1前言 2011年5月，萤石中氟化钙测定结果与现场实际情况严重背离，为了提高萤石中氟化钙的分析准确性，堵住分析漏洞，本文对公司检验方法QJ/LG04－22－9602、国家标准GB/T5195、以及含钙乙酸分离－碱熔残渣EDTA滴定法、混酸溶解含钙乙酸溶液分离－EDTA络合滴定法四种方法进行了比对试验。对其利弊及在我公司的推行运用进行了探讨，并提出了指导性意见。 2实验部分 2．1主要试剂 a．乙醇(C2H5OH):无水或95%(V/V)。 b．含钙乙酸溶液称取1．5g碳酸钙(CaCO3)，置于400mL烧杯中，加入I50mL乙酸溶液(1+9)，盖上表面皿、加热至沸腾驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸溶液(1+9)稀释至500mL，摇匀。 c．3．3混合酸称取12．5g硼酸(HBO3)，置于1000mL烧杯中，加入约100mL水，徐徐加入25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL。 d．碳酸钠+硼酸混合溶剂(2+1)∶2份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀，保留在磨口瓶中备用。 e．硝酸(18+82)。 f．三乙醇胺，1+2。 g．氢氧化钾溶液，200g/L。 h．碳酸钙标准溶液，0．024mol/L。称取0．60g已于105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0..