摘要：钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性，准确测定钇铝合金中的钇量，对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料，经过滤分离铝，用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀，在ｐＨ值为１．８～２．０的条件下，以草酸沉淀钇，经陈化、过滤、洗涤后，将沉淀于９５０℃灼烧至恒重，计算沉淀中钇量；滤液经硝酸、高氯酸处理后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定滤液中钇含量；两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明，以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后，可以实现钇和铝的有效分离，再调节滤液至合适酸度，以草酸沉淀、过滤钇，可以达到钇与其他共存元素的分离，沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇，滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于２个钇铝合金样品中钇的测定，结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１０）为０．４９％～０．７８％。按照实验方法对１个钇铝合金中钇进行加标回收试验，回收率为１００％～１０１％。同时使用实验方法和碱溶－ＥＤＴＡ滴定法测定钇铝合金样品中钇，测定结果基本一致。关键词：钇铝合金；钇；重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱..