摘要：在厂家建立校准曲线的基础上，通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素进行探讨，实现了对高锰钢中多元素的测定。实验表明，为确保分析准确性，需注意以下几个方面：（１）每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次光谱描迹，一方面要保证描迹试样为含量均匀的铁基试样，另一方面通过光谱描迹可调整辉光光谱仪的出口狭缝位置至最佳位置，确保最大强度的光通过；（２）严格按照ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６的规定取样，确保取样无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物；（３）参照ＧＢ／Ｔ４３３６—２０１６及ＧＢ／Ｔ２２３６８—２００８来制样，制成的试样要双面平整，分析面仔细打磨，确保光滑清洁无污染；（４）所用氩气要确保其纯度和流量：氩气纯度在９９．９９９％以上，氩气分表压力为２８０ｋＰａ；（５）虽漂移校正并不一定每天都发生变化，但每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次漂移校正。采用优化的实验方法分析了３块高锰钢有证标准物质，测得各元素的含量与认定值一致，误差均在标准物质证书的允许差范围内，平行１１次测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为０．８１％～９．７％。关键词：辉光放电原子发射光谱法；高锰..