摘要：采用６．００００ｇ四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅，０．６０００ｇ试样、１．５０００ｇ硝酸钠、１．５０００ｇ过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内，加５０ｍｇ碘化铵为脱模剂，在７５０℃预氧化３５ｍｉｎ，然后在１１００℃下熔融１５ｍｉｎ，避免对铂金坩埚产生腐蚀，获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品，实现了Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等９组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察，发现主含量组分氧化铝（ｗ（Ａｌ２Ｏ３）＝５５．２０％）和全硅（ｗ（ＴＳｉ）＝２２．５０％）的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为０．２０％、０．２３％，其他组分的ＲＳＤ在０．２７％～１３．３％之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析，并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对，结果显示了较好的一致性。关键词：碳化硅；铝质耐火材料；玻璃片；Ｘ射线荧光光谱；主次组分..