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惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧
发表时间:[2015-06-30]  作者:曹飞飞,周 涛,张东翔  编辑录入:admin  点击数:726

内容简介

摘 要:为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明:称取0.8g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35s,排气时间为25s,排气周期为2次,排气功率为4 500W,分析功率为4000W,测得空白标准偏差为0.027μg/g,氧的定量限可降至0.27μg/g。准确称取10~30μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题。采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43μg/g,相对标准偏差(RSD)不大于7.7%。在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为0.33μg/g(k=2)。在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100%~105%之间。关键词:惰性气体熔融法;红外吸收法;高纯铜;痕量氧下载全文——惰气熔融_红外吸收法测定高纯铜中痕量氧_.pdf

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