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苯加氢装置萃取蒸馏系统波动原因的分析

傅勤斌，马克任，曹永中，沈江红

（马鞍山钢铁股份有限公司）

摘 要：总结分析了苯加氢装置萃取蒸馏操作波动的原因，介绍了针对不同的波动情况采取的生产控制措施，从而稳定了萃取蒸馏系统的生产操作。

关 键 词：萃取蒸馏；波动；溶剂；原因；措施

０ 前言

萃取蒸馏单元是苯加氢装置中重要的中间生产工序，主要由萃取蒸馏塔与回收塔组成，而操作的波动直接影响到生产的连续性和稳定性，造成焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯的质量不合格而返工处理。

１ 三苯萃取蒸馏工艺简介

中温中压加氢净化处理后的加氢油，是芳烃与非芳烃的混合物，由于芳烃与非芳烃的沸点相差很小，普通精馏很难分离。我公司采用的是萃取精馏法分离，即向加氢油中加入能与加氢油中的芳烃形成高沸点共沸物的溶剂（萃取剂）环丁砜，利用溶剂对烃组分相对挥发性影响的不同，增大饱和烃与苯类的沸点差，用蒸馏分离出苯类产品。工艺流程如图１所示。

２ 生产操作中出现的波动症状

我公司萃取蒸馏装置于２０１２年４月１日开工，已运行半年多的时间，在生产过程中数次出现波动，具体波动情况见表１。

３ 影响萃取蒸馏操作的主要因素

萃取蒸馏操作的波动，主要受萃取蒸馏系统的操作参数变化及溶剂环丁砜的质量变化的影响。

３．１ 操作参数的影响

萃取蒸馏系统的主要操作参数有：进料量、溶剂比、贫溶剂进塔温度、塔底温度、塔顶、塔底压力、回流量和汽提水量等。而萃取蒸馏系统在操作负荷稳定后，正常操作调整的参数主要是溶剂比、贫溶剂进塔温度和汽提水量等，因为这些参数与原料的组成变化及溶剂的质量变化有关。

１）溶剂比的影响。

高溶剂比有利于提高芳烃纯度和回收率。当然过高的溶剂比也会降低系统操作处理能力和增加能耗。加氢油中含非芳烃较高，则需要较高的溶剂比。反之，则保持较低的溶剂比。

２）贫溶剂进塔温度。

贫溶剂中含有一定量的苯等芳香烃，贫溶剂进塔温度过高，这些苯类芳香烃会随之蒸发过多，造成不必要的苯类芳烃损失。过低的进料温度，不利于非芳烃的蒸发，会造成混合芳烃中的非芳烃含量过高，从而影响到苯的质量。

３）塔底温度。

较高的塔底温度有利于减少富溶剂内的非芳烃含量和贫溶剂的含苯量，但会影响到溶剂的使用寿命，造成溶剂的分解。

４）汽提水量。

汽提水的注入，有利于芳烃和溶剂的分离，过低的汽提水量会造成贫溶剂中芳烃含量增加，实际溶剂比下降，过高的汽提水量有利于塔底的贫溶剂中含有更少的芳香烃，但操作负荷增加，混合芳烃易带水。

上述参数的变化，实际上都是对贫溶剂中芳烃的含量产生影响，由于操作上依靠仪表显示（计算）来保持溶剂比，而贫溶剂中芳烃含量增多后，实际塔内溶剂比下降，且贫溶剂中总含有少量的水，在萃取蒸馏塔上段操作温度变低后，易产生液态水，从而在塔内造成波动。

３．２ 溶剂环丁砜质量的影响

环丁砜常温下是一种无色无味的液体，熔点２７．８℃，工业产品多为浅黄色液体，是溶解能力强，选择性好的多效极性溶剂。它可以和水以任意比互溶，易溶于芳烃及醇类，而对石蜡及烯烃溶解甚微，对热、酸和碱的稳定性高。

环丁砜在２２０℃以下时，环丁砜溶剂的分解速度比较慢，但是超过２２０℃时候，随着温度的升高，其分解速度急剧上升，过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空气存在的时候，由于空气的氧化作用，溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

环丁砜质量的下降，使得实际溶剂比下降，而且随着缓蚀剂单乙醇胺的加入，还会起泡，从而造成两塔的波动。

４ 萃取蒸馏系统操作波动的原因与控制措施

４．１ 初次开工的波动原因与措施

此次波动的原因一是我公司的轻苯质量较好，加氢油中的非芳烃约在１％，贫溶剂进料温度则在１１５～１２０℃。二是由于新溶剂含水约在２％，而开工初期非芳烃的质量与设计不符，靴斗界面计失真造成萃塔蒸馏塔回流含有大量的水，二者造成塔顶有时大量出料，有时又出料少的情况。发现问题后，即降低贫溶剂进料温度至１００～１０５℃，更换现场玻璃管界面计，解决了这一问题。

４．２ ５月上旬的波动原因与措施

此次波动的原因一是系统稳定后，进料负荷调整为正常，而水汽提量还是开工初期３００ｋｇ／ｈ，汽提温度也没有特别控制。二是由于贫溶剂泵的原因，回收塔塔底温度控制在１６０℃，二者造成贫溶剂含芳烃和水过高（检验未及时跟踪），造成萃取蒸馏塔上部带较多的水而波动。发现问题后，更换了贫溶剂泵，水汽提量提高到８５０～９００ｋｇ／ｈ；温度控制在１１５℃左右，回收塔底温度由１６０℃提到１６５℃左右，问题得以解决。

４．３ ７月下旬的波动原因与措施

此次在操作参数上看不出明显异常，但混合芳烃、非芳烃中苯的含量指标明显偏离正常操作时的数据，见表２和表３数据）。造成质量异常的原因是，萃取蒸馏塔塔底液位偏高后，仪表出现误差而认为塔的液位正常，造成萃取蒸馏塔下段实际溶剂比偏高而溶剂与苯的互溶极性要高于甲苯和二甲苯，从而造成富溶剂中的苯含量下降，混合芳烃与非芳烃中的苯含量降低。发现问题后，降低了萃取蒸馏塔底液位，缓慢升温，两塔恢复正常。

４．４ １０月上旬的波动原因与措施

此次波动时，非芳烃中出现重质物质，甲苯的含量逐渐增加（见表３），最高时达３．９％，萃取蒸馏塔液位波动加大，严重时塔难以正常操作。现场取样发现溶剂的颜色变深。发现是溶剂质量变差后，停塔，对真空系统漏点进行处理，开塔后，开启溶剂处理系统，操作恢复正常。

５ 几点操作经验

通过对上述波动的调整，对苯加氢装置萃取蒸馏系统的波动有了进一步的认识。以下几点在正常操作时要予以注意，以便提前对生产进行调整，防止系统出现波动：

１）在生产操作过程要经常核对现场与远传仪表，防止操作波动。

２）萃取系统的萃取蒸馏塔与回收塔液位出现波动时，要分析是一个塔还是两个塔的真正波动，若是两塔波动很可能是溶剂质量下降。

３）保持良好的真空，是延长溶剂寿命及保持质量的重要手段。

４）在混合芳烃质量合格的前提下，应降低萃取蒸馏系统的操作温度。

５）要现场跟踪溶剂的质量，不能仅依靠化验分析。

６ 结语

虽然通过操作调整，对苯加氢装置萃取蒸馏系统的波动能够予以解决，但随着溶剂使用时间的增加，对溶剂质量变化与萃取蒸馏系统操作的调整的认识还有一个过程。