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中温加热高磁感取向硅钢生产技术研究

1概述

随着我国电力规划的逐步展开，变压器行业的投资规模不断增加。在未来几年内取向硅钢的市场需求将不断扩大，而传统高温取向硅钢高能耗，高污染的生产方式与钢铁行业节能、环保的发展趋势格格不入，严重限制了取向硅钢的发展。因此降低铸坯的加热温度是未来取向硅钢发展的必然选择。尤其是在钢材市场低迷的今天，降低铸坯加热温度，能够极大地节约生产成本，有助于钢铁企业早日走出困境。

取向硅钢是钢铁行业中唯一一个在生产过程中利用二次再结晶现象的产品。传统工艺中要发展完善的二次再结晶，需要把铸坯中粗大的MnS和AlN等颗粒重新固溶到基体中，并在随后热轧和常化过程中细小弥散地析出。尺寸细小且分布合理的析出物在高温退火的升温阶段能够强烈抑制初次再结晶晶粒的长大，促使高斯晶粒发生二次再结晶。普通取向硅钢的铸坯加热温度为1350—1370℃，高磁感取向硅钢为1380—1400℃。如此高的加热温度带来了一系列的弊端：①能源浪费，成材率降低，制造成本高。铸坯加热温度过高，燃料消耗增大，烧损量约比普碳钢高4倍。由于晶粒粗化和边部晶界氧化，热轧带钢容易产生边裂。②炉底积渣严重、产量低。长期承受高温热负荷的加热炉高温区内衬耐火材料剥落严重、寿命缩短，不仅增加了维检费用，而且降低炉子作业率。③产品表面缺陷多。热轧带钢表面氧化铁皮去除不良，影响产品实物质量；铸坯晶粒粗化，产品易出现线状细晶缺陷，影响磁性稳定性。

东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室(RAL)近年来一直致力于以降低取向硅钢铸坯加热温度的生产工艺研究与开发。在对取向硅钢生产流程中的组织、织构演变及抑制剂析出等方面深入系统的研究基础上，采用Cu，S+AlN为抑制剂的成分配比把铸坯温度降低到1250—1280℃之间，并通过反复优化热轧、常化、冷轧、初次再结晶退火、二次再结晶退火各个生产流程中的工艺参数，在实验室条件下成功试制出高磁感取向硅钢的原型钢。

2降低铸坯加热温度的技术

采用节能、环保的降低板坯加热温度的技术以取代传统高能耗、高污染的高温加热工艺，是取向硅钢生产上的重要革新。一般认为取向硅钢的铸坯加热温度在1250℃以下为低温工艺，以日本后天抑制剂法(渗氮工艺)为代表，此时取向硅钢的铸坯加热可以使用通用的加热炉；铸坯温度在1250—1300℃之间为中温工艺，以俄罗斯Cu2S先天抑制剂法为代表，此时铸坯表面的氧化铁皮不会变成液态而流入加热炉底部造成加热炉维修费用高、作业率低等问题。

日本低温取向硅钢的研究以新日铁八幡厂最为著名。主要特点在于采用后续渗N处理来生产Hi—B钢，在炼钢时只添加微量铝元素，S的质量分数<0．007％，在脱碳退火后进行渗氮处理。该工艺主要特点为在脱碳退火后钢带需经750℃×30s的渗氮处理，高温退火升温过程中形成(Al·Si)N质点，来弥补热轧时抑制剂析出不足的缺点。该工艺可将铸坯加热温度降低至1150—1200℃，是目前取向硅钢工业生产中铸坯加热采用的最低温度。

俄罗斯中温铸坯加热工艺制备取向硅钢的主要特征在于以固溶温度较低的Cu2S为先天抑制剂。Cu2S经1250—1300℃加热实现完全固溶。热轧过程中析出的细小弥散Cu2S质点起到抑制剂作用。热轧板经常化处理析出细小的AlN质点。在脱碳退火后常采用渗氮处理，进一步加强抑制能力。该项技术可将铸坯加热温度降低至1250—1300℃。

不可否认，国内外在降低取向硅钢铸坯加热温度上的研究已经取得了突破性进展。但是这并不代表低温取向硅钢和中温取向硅钢的生产方式是完美无缺的。通过仔细的对比分析和对两种生产方式的实地考察，发现两种工艺均存在严重的弊端。通过渗氮工艺增加抑制剂强度的低温取向硅钢，不仅增加了生产工序，而且磁性能受渗氮条件的波动较大，磁性能不稳定；以Cu2S为抑制剂的中温取向硅钢抑制剂能力较弱，只能生产磁性能较差的普通取向硅钢。如果想要生产高磁感取向硅钢，必须添加Sn、Sb、Bi等晶界偏聚元素，提高了生产成没有骄傲自满而是更加坚定信念，着手解决中低温铸坯工艺存在的问题。实验室利用自主研发的直拉式2／4／6辊冷／温轧实验轧机(图1)和保护气氛退火炉(图2)等相关设备，采用普通取向硅钢的Cu2S+／AlN抑制剂方案，在不添加晶界偏聚元素，不渗氮的条件下，通过合理的成分设计和轧制、常化、脱碳和高温退火等工艺参数的反复优化，获得了800A／m磁场强度下磁感强度在1．9T以上(B8>1．9T)，1．7T磁场条件下铁损小于1W／kg(P17≤1W／kg)的高品质取向硅钢的原型钢，优于国外专利报道水平，达到Hi—B钢的要求。

3中温板坯加热工艺开发高磁感取向硅钢的难点与关键技术

取向硅钢的生产工艺流程复杂(如图3所示)，采用中温铸坯加热工艺制备高磁感取向硅钢的技术开发必须严格控制工艺流程中各个环节的组织与织构以及析出物，其中尤为突出的是，对抑制剂析出的控制难度最大。

3．1中温高磁感取向硅钢中抑制剂的控制

在传统高温工艺生产高磁感取向硅钢工艺中，由于铸坯加热温度很高，抑制剂能够充分固溶。且热轧和常化过程中抑制剂可以充分析出，抑制剂控制较为容易。低温渗氮工艺生产取向硅钢虽然在铸坯加热过程中固溶的抑制剂数量较少，但在后续渗氮工艺中可以再添加抑制剂也很容易得到足够数量的抑制剂。以Cu2S+AlN为抑制剂方案生产高磁感取向硅钢则面临很大问题：铸坯在1250—1280℃温度区间进行加热时，AlN没有完全固溶，在后续工序中析出数量较少，Cu2S虽然能够完全固溶，但其抑制能力低于AlN。一般在工业上，此种工艺路线只能生产普通取向硅钢。如果想要生产高磁感取向硅钢必须添加Sn、Sb、Bi等晶界偏聚元素，来进一步提高抑制效果。

难道在不渗氮、不添加晶界偏聚元素的条件下。以Cu2S+AlN为抑制剂方案生产高磁感取向硅钢真的就行不通吗?带着这些疑问，RAL科研人员从成分设计入手，充分考虑Cu、Mn、S、Al、N、C等元素的成分配比，同时辅之以最合理的生产工艺参数，最终实现了这种低成本高性能的取向硅钢的生产。

现有取向硅钢抑制剂控制中的一个突出问题是析出物的尺寸分布不均匀。在热轧和常化生产工艺流程中均有抑制剂析出，常化过程中析出的氮化物经常和热轧析出的硫化物形成粗大的复合析出，抑制效果减弱。如何在在满足抑制剂析出数量的前提下解决抑制剂析出尺寸的不均匀分布是摆在RAL科研人员的首要问题。面对繁复多变的成分组合，RAL紧紧围绕组成抑制剂的Cu、Mn、S、Al、N、C等元素的成分配比进行理论计算和实验，最终结果证明要避免氮化物在硫化物上形核析出，实验钢成分应采用较低的S，并通过添加Al和N的含量来提高抑制剂析出的数量。同时为降低脱碳的难度和不影响热轧时奥氏体的量，在成分设计上采用较低的C和较高的Mn。

在完成成分设计的基础上，RAL科研工作者发现各生产工艺流程的参数对取向硅钢的磁性能都有显著的影响。如何优化热轧、常化、冷轧、退火等工艺参数是摆在RAL面前的第二个问题。

研究发现，热轧工艺是取向硅钢生产中抑制剂析出的关键所在，热轧板中细小弥散的抑制剂析出是发展完善二次再结晶的必要条件。铸坯在热轧之前粗大的析出物粒子充分固溶，在随后的热轧过程中，基体产生的高密度位错为抑制剂提供了较多的形核位置，促使抑制剂细小弥散析出。RAL实验室利用Themocacol软件计算出抑制剂析出的关键参数，合理制定开轧温度、终轧温度、压下量、轧制速度等工艺参数，保证轧制在抑制剂最快析出温度附近进行，同时精确控制轧后冷却速度和卷曲温度保证热轧析出的抑制剂不会过分长大。

常化是对热轧过程中抑制剂析出的必要补充。以AlN为抑制剂的取向硅钢热轧板在最终冷轧之前必须在氮气下进行高温常化，目的是为了析出细小的AlN，由于钢中含有一定的碳，在高温常化时，产生一定量的γ相。N在γ相中的固溶度比α中大9倍，有利于氮化物的固溶，所以在常化处理中能够大量固溶那些在热轧时低温析出的细小不稳定的AlN。有效的AlN是在常化后冷却过程中通过相变而析出的。RAL实验室通过理论计算实验钢的平衡相图，以及抑制剂的连续冷却析出曲线，结合大量实验得到理想的常化工艺参数。在此过程中要严格控制常化温度和时间以及常化后的冷却速度。常化温度过低，AlN固溶量过少，在冷却过程中析出的量也相应较少；常化温度过高，热轧时析出的抑制剂容易发生粗化，抑制效果减弱。轧后冷却速度过快，常化固溶的抑制剂来不及析出，而冷却速度过慢，AlN尺寸过于粗大，抑制剂析出数量较少，尺寸过于粗大时，二次再结晶发展困难。

高温退火是取向硅钢抑制剂控制的又一难点。常化板经过冷轧和脱碳退火后完成初次再结晶，此时抑制剂尺寸略有长大，完成抑制初次再结晶晶粒长大的作用，为二次再结晶的发展提供必要的条件。在高温退火的升温阶段，高斯晶粒周围的抑制剂优先粗化，发生二次再结晶。在高温退火保温阶段，抑制剂完全粗化，钢中的N、S等被还原性气氛净化，铁损降低。

传统高磁感取向硅钢在高温退火阶段的升温速度在20—30℃／s。在研究中发现Cu，S抑制剂不易粗化，以传统的升温工艺无法实现较好的磁性能。而过慢的升温速度虽然能够发展完善的二次再结晶，但是生产效率过低，工业生产的意义不大。保护气氛(氮气、氢气和水蒸气)对二次再结晶的发展也有很大影响，氮气含量过大，钢中残余的自由氮跑掉，不能形成一批新的细小AlN，抑制力减弱。气氛中氮含量合适，氮气和氢气首先吸附在钢板表面，依靠铁作为触媒，通过化学反应生产氨气，氨气再分解而使钢中渗氮，在钢中形成一批新的细小AlN，加强了抑制能力。退火气氛中的露点过高时不能发生二次再结晶，露点过低，AlN形态发生变化，二次再结晶不稳定，二次晶粒取向变坏，磁性能降低。

面对升温速度、退火气氛两点技术难点，RAL科研人员对每段温度范围内抑制剂的规律演变进行详细的实验与分析。功夫不负有心人，通过灵活控制升温路线和各个温度区间的退火气氛，在抑制剂发生粗化的温度区间内进行缓慢升温和较高的氮气分压以保证二次再结晶发展完善，在此温度区间外适当提高氢气分压和升温速度以提高生产效率，最终实现质量和效率的最佳结合。

需要值得注意的是，RAL为了提高抑制剂的析出数量在成分设计上添加了较高含量的Cu，高温退火后，会有部分Cu单质的析出。如果高温退火后冷速较慢，Cu的析出尺寸较大，会导致取向硅钢的铁损升高。该成分条件下需要严格控制冷却速度，使得析出物在10m以下，此时几乎对成品磁性能没有影响。

3．2取向硅钢的组织和织构控制

合理的抑制剂析出只是生产高磁感取向硅钢的一个必要条件，要真正实现以中温取向硅钢工艺生产高磁感取向硅钢，必须对其生产过程中的组织织构进行合理控制。

由于在成分设计上与传统高磁感取向硅钢不同导致其热轧板的组织也不相同，如何达到合理的热轧板组织及织构，而怎样的热轧板组织及织构才是对二次再结晶的发展是有利的?

经过RAL科研人员的研究发现：当热轧板常化后全部发生再结晶时或完全发生再结晶时，高温退火后的磁性能均不理想，只有当常化板表层发生再结晶，中心层仍残留变形带时，二次再结晶发展完善，磁性能较高。

取向硅钢铸坯在加热和热轧过程中由于表面脱碳、发生部分相变以及厚度方向上的温差所引起的形变量不同，而使得热轧板厚度方向上的显微组织有很大的差别。常化改善了带状组织的分布状态增加了基体上再结晶晶粒的数量，在一定程度上使组织更均匀，但是常化时间不能过长，要保留热轧时形成的组织梯度，从而为二次再结晶提供必要的条件。

由于热轧过程中形变织构和再结晶织构相互作用，热轧板的织构控制较难。当终轧温度较低时，形变织构为主，多为α织构；当终轧温度较高时，再结晶织构增强。实验室通过反复优化热轧工艺参数，在保证抑制剂析出合理的前提下得到了足够数量的高斯织构，为高磁感取向硅钢的生产奠定了坚实的基础。

冷轧过程中晶粒发生转动，通过合理控制冷轧路线和压下量可以得到相对较强的γ织构，初次再结晶时可以形成强烈的高斯织构，增大了高斯晶粒发生二次再结晶的几率。如果冷轧压下量过大，晶粒发生严重偏转，热轧板次表层粗大的高斯晶粒几乎全部发生偏转。初次再结晶退火时，高斯晶粒数量太少；如果在高温退火时想要发生二次再结晶必须存在极高数量的抑制剂和更加缓慢的升温速度，实际应用价值不大；如果冷轧压下量较少，晶粒转动不明显，热轧时残留下来的偏转的高斯晶粒也发生了二次再结晶，导致晶粒取向度降低，成品磁性能下降。

RAL采用两阶段冷轧工艺生产中温高磁感取向硅钢，两阶段冷轧工艺对抑制剂的需求较低，更容易发生二次再结晶，适当增加第二次冷轧压下量可以提高高斯晶粒的取向度，获得抑制能力与晶粒取向度的最佳组合。

为了降低铁损，成品取向硅钢的碳含量很低，因此需要进行脱碳退火。脱碳退火要严格控制温度、时间和湿度，退火温度过高，时间过长，水蒸气过多，钢板表面易生成氧化膜，阻碍脱碳的进行。反之，碳原子扩散能力较弱，脱碳效果不明显。试验证明：合理控制脱碳退火工艺，可以改善磁性和玻璃膜，钢中的硫不会过早地进入氧化膜中，保持强的抑制力，完善二次再结晶。在脱碳退火过程中，冷轧产生的变形带组织完成初次再结晶，使基体中有足够数量的(110)[001]初次晶粒以及有利于它们长大的初次再结晶织构和组织。

在进行高温退火的同时，冷轧组织发生了初次再结晶。其实是一个为二次再结晶提供高斯晶核，以及能被高斯容易吞食掉的基体的过程。二次再结晶的顺利进行需要两个条件：一是在高温退火时要提供适宜的环境(包括抑制剂分布、升温速度、退火气氛等)让高斯晶粒选择性长大；二是初次再结晶组织能够提供位向精准、数量较多的高斯晶核。所以说初次再结晶的优劣，直接决定着能否发展完善的二次再结晶；

RAL实验室在中温工艺制备高磁感取向硅钢的开发过程中，采用两阶段冷轧法，区别于传统高磁感取向硅钢的一阶段冷轧工艺。两阶段冷轧法经过中间退火发生了两次再结晶，细化了初次再结晶晶粒，细小的初次再结晶晶粒可以为二次再结晶的发展提供大量的晶界能。反之，如果初次晶粒过于粗大，优先长大的高斯晶粒在高温退火阶段无法全部吞并其他取向的再结晶晶粒，则导致二次再结晶发展不完善，成品磁性能较低。

4结语

实验室采用中温铸坯加热工艺把铸坯加热温度降低到1250—1280℃范围内，克服了传统高温加热烧损严重，加热炉寿命短，成材率低，热轧带钢表面质量差等缺陷，减少了能源消耗，极大降低了生产成本，并且可以在不采用辅助抑制剂和不添加渗氮工艺条件下，通过对取向硅钢生产流程的各个工艺进行反复优化，合理控制全流程的组织、织构及抑制剂的演化，最终磁性能达到Hi—B钢的水平(B8≥1．9T，P17≤1W／kg)。此外，该技术工艺简单，生产难度较低，对生产装备具有较强的适应性，符合钢铁工业节能降耗和绿色化的发展趋势，对电工钢生产厂家降低成本、提高产品市场竞争力具有重要的意义，因此具有广阔的应用前景。